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Titelaufnahme

Titel
Entwicklung eines Anreicherungsverfahrens zur quantitativen Bestimmung von Bor in Oberflächenwasser mit der Flammen-Atomemissionsspektrometrie / von Ines Kuhlmann
AutorKuhlmann, Ines In der Gemeinsamen Normdatei der DNB nachschlagen
Erschienen1999
HochschulschriftPaderborn, Univ.-GH, Diss., 1999
SpracheDeutsch
DokumenttypDissertation
URNurn:nbn:de:hbz:466-1999010193 Persistent Identifier (URN)
Dateien
Entwicklung eines Anreicherungsverfahrens zur quantitativen Bestimmung von Bor in Oberflächenwasser mit der Flammen-Atomemissionsspektrometrie [0.42 mb]
zusammen [3.14 kb]
abstract [2.95 kb]
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Nachweis
Klassifikation

Deutsch

In dieser Arbeit wurde ein Verfahren entwickelt, um Borsäure aus Wasser auf einem catecholmodifizierten Kieselgel anzureichern. Das Ziel war es, eine Konzentration der Borsäure im Eluat zu erhalten, die die Bestimmung mit der Flammen-Atomemissionsspektrometrie ermöglicht. Diese Analysenmethode hat eine Nachweisgrenze für Bor von 1 mg/L. Zunächst wurde das Kieselgel gereinigt und getrocknet. Anschließend wurde ein Spacer, in diesem Fall 3-Aminopropylsilan, auf der Kieselgeloberfläche fixiert. Als Catechol wurde 2,3-Dihydroxybenzoesäure eingesetzt. Die catecholischen OH-Gruppen wurden als Trimethylsilylether geschützt. Die Säurefunktion wurde in ein Säurechlorid überführt. Dieses konnte mit der Aminfunktion des Spacers zu einer Amidbindung verbunden werden. Die Schutzgruppen wurden bei der Behandlung des catecholmodifizierten Kieselgels mit Wasser abgespalten. Die erhaltenen Festphasen wurden bezüglich ihrer Fähigkeit zur Borsorption und -elution in Lösungen mit pHWerten zwischen 1 und 9 untersucht. Die beste Boranreicherung wurde bei einem pHWert von 8 erhalten. Daher mußte bei der Anreicherung ein Puffer verwendet werden. Dieser bestand aus di-Ammoniumhydrogenphosphat, di-Ammonium-EDTA und Ammoniak. Die Elution wurde mit 1 mol/L Salzsäure durchgeführt. Die Borkonzentration der erhaltenen Eluate wurden mit der Flammen-Atomemissionsspektrometrie bestimmt. Die Nachweisgrenze für dieses Verfahren wurde mit 0,03 mg/L B ermittelt. Zum Vergleich mit dem DIN-Verfahren zur Borbestimmung in Wasser mit Azomethin-H wurden 15 Proben aus Flüssen und Seen der näheren Umgebung mit beiden Verfahren untersucht.

English

In this work a procedure for the concentration of boric acid from water on a catecholic modified silica gel was developed. The target was to get an eluent which concentration of boric acid could be analyzed with the flame atomic emission spectrometry. The latter has a detection limit for boron of 1 mg/L. First the silica gel was cleaned and dried. Then a spacer, in this case 3-aminopropyl-triethoxysilane, was subsequently fixed on the silica´s surface. For the catecholic compound 2,3-dihydroxybenzoic acid was used. The catecholic OH-groups were protected as trimethylsilylethers. The acid function was transformed to an acyl chloride. This function could be coupled with the amine of the spacer. The protecting groups were eliminated by treating the modified silica gel with water.The received phases were analyzed because of their ability to concentrate boric acid in solutions with different pH values from 1 up to 9. Corresponding works were made for the elution of boric acid. The best concentration of boric acid was found at a pH value of 8. For this reason a buffer must be used for the concentration step. The buffer consisted of a solution of di-ammoniahydrogenphosphate, di-ammonia-EDTA and ammonia. The elution was performed with 1 mol/L hydrochloric acid. The eluates were analyzed with the flame atomic emission spectrometry. The detection limit for this procedure was determined to be 0,03 mg/L B. In comparison with the DIN procedure for the determination of boric acid in water with Azomethin-H 15 specimen of various rivers and lakes of the immidiate environs were examined with both procedures.