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Wycisk, Agnes: Aggregationsverhalten von sternförmigen Copolymeren mit Stimuli-sensitiven Segmenten. 2013
Inhalt
1 Einleitung
1.1 Problemstellung
1.2 Zielsetzung
1.3 Aufgabenstellung
2 Theoretische Grundlagen
2.1 Sensitive Polymere
2.1.1 Temperatur-sensitive Polymere
2.1.2 Polymere mit anderen Stimuli
2.2 Radikalische Polymerisation
2.2.1 Frei radikalische und lebende Polymerisation
2.2.2 Kontrollierte radikalische Polymerisation
2.2.3 Nitroxide Mediated Radical Polymerization (NMRP)
2.2.4 Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer Polymerization (RAFT)
2.2.5 Atom Transfer Radical Polymerization (ATRP)
2.3 Kernmoleküle für die ATRP
2.3.1 Cyclodextrine
2.3.2 Polyglycerole
2.4 Blockcopolymere
2.4.1 Synthese von Blockcopolymeren
2.4.2 Selbstorganisation von Blockcopolymeren
2.5 Sternpolymere
2.5.1 Allgemeines
2.5.2 Homopolymere
2.5.3 Blockcopolymere
2.5.4 Miktoarm Copolymere
2.5.5 Multi-arm Sternpolymere mit einem vernetzten Kern (CCS)
2.6 Charakterisierung von verzweigten Polymeren durch GPC mit MALLS-Lichtstreu- und Viskositätsdetektion
2.6.1 Anfänge der Polymercharakterisierung an verzweigten Systemen
2.6.2 Charakterisierung durch GPC-Viskositätskopplung
2.6.3 Grundlagen der Molekulargewichtsbestimmung mittels GPC durch Lichtstreuung
2.6.4 Theoretischer Hintergrund zur Verzweigungsanalyse
3 Experimenteller Teil
3.1 Verwendete Lösungsmittel
3.2 Verwendete Feinchemikalien
3.3 Charakterisierungsmethoden und verwendete Geräte
3.3.1 NMR-Spektroskopie
3.3.2 Infrarot-Spektroskopie
3.3.3 Trübungsmessung
3.3.4 Differential Scanning Calorimetry (DSC)
3.3.5 Gelpermeationschromatographie (GPC)
3.3.6 Schmelzpunktbestimmung
3.3.7 Rasterkraftmikroskopie (AFM)
3.3.8 Electrospray Ionisation-Massenspektrometrie (ESI-MS)
3.3.9 Zetasizer
3.3.10 Zeitaufgelöste kombinierte statische und dynamische Lichtstreuung
3.3.11 Dünnschichtchromatographie
3.3.12 Säulenchromatographie
3.4 Synthese der niedermolekularen Verbindungen
3.4.1 Tris[2-(dimethylamino)ethyl]amin (1)
3.4.2 Tris[(2-pyridyl)methyl]amin (TMPA) (2)
3.5 Darstellung der β-Cyclodextrinderivate und ATRP-Initiatoren
3.5.1 Pentaerythritol-tetrakis-(2-chlorpropionat) (Penta-Cl4) (3)
3.5.2 Heptakis-(6-tert-butyldimethylsilyl-6-deoxy)-β-cyclodextrin (4)
3.5.3 Hepatkis-(6-tert-butyldimethylsilyl-6-deoxy-2,3-di-O-methyl)-β-cyclodextrin (5)
3.5.4 Heptakis-(2,3-di-O-methyl)-β-cyclodextrin (6)
3.5.5 Heptakis-(6-chlorpropionyl-2,3-di-O-methyl)-β-cyclodextrin (7-Cl-β-CD) (7)
3.5.6 Heptakis-(6-tert-butyldimethysilyl-6-deoxy-2,3-di-chlorpropionyl)-β-cyclodextrin (14-Cl-β-CD) (8)
3.5.7 Heptakis-(2,3,6-tri-chlorpropionyl)-β-cyclodextrin (21-Cl-β-CD) (9)
3.6 Darstellung der Polyglycerol-ATRP-Initiatoren
3.7 Poly(N-isopropylacrylamid)-Sternpolymere
3.8 Poly(N-isopropylacrylamid)-b-Poly((N-isopropylacryamid)-co-N,N-dimethylacryl-amid)-Sternpolymere
4 Auswertung und Diskussion
4.1 Synthese der niedermolekularen Verbindungen
4.2 Synthese der ATRP-Initiatoren
4.2.1 Pentaerythritol-basierter ATRP-Initiator
4.2.2 β -Cyclodextrin-basierte ATRP-Initiatoren
4.2.3 Polyglycerol-Makroinitiatoren
4.3 Synthese von Poly(N-isopropylacrylamid)-Sternpolymeren
4.3.1 Poly(N-isopropylacrylamid)-Sternpolymere mit einem definierten Kern
4.3.2 Poly(N-isopropylacrylamid)-Sternpolymere mit hyperverzweigten Kernen
4.3.3 Bestimmung der kritischen Phasenübergangstemperatur der Sternpolymere
4.4 Synthese von sternförmigen Copolymeren
4.4.1 Kinetische Untersuchungen der Pentaerythritol-basierten PNIPAAm-Homopolymere
4.4.2 Kinetische Untersuchungen der β-Cyclodextin-basierten PNIPAAAm-Homopolymere
4.4.3 Polymerisation von N,N-Dimethylacrylamid
4.4.4 Polymerisation des zweiten Blocks
4.5 Aggregationsverhalten der Temperatur-sensitiven sternförmigen Copolymere in wässriger Lösung
4.5.1 Untersuchung des Aggregationsverhaltens mittels Zetasizer
4.5.2 Untersuchung des Aggregationsverhaltens mit Hilfe einer Mehrwinkellichtstreuanlage
5 Zusammenfassung
6 Ausblick
7 Anhang
7.1 Abkürzungsverzeichnis
7.2 Physikalische und chemische Größen
8 Literaturverzeichnis
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