Ewe, Manuel: Entwicklung und Anwendung einer SBSE-TD/GC/MS-Methode zur Bestimmung von Weichmachern und Antioxidantien in Getränken. 2012
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Inhaltsverzeichnis
Formelzeichen
Abkürzungen und Einheiten
1 Einleitung und Zielsetzung
2 Primärverpackungen für Getränke
2.1 Getränkeflaschen aus PET
2.2 Vergleich Glasflasche / PET-Flasche
2.3 Kartonverpackungen für Getränke
3 Migration von Substanzen aus der Verpackung in das Lebensmittel
3.1 Weichmacher
3.1.1 Produktion und Verwendung von Weichmachern
3.1.2 Phthalat-Weichmacher („Phthalate“)
3.1.2.1 Nomenklatur der Phthalate
3.1.2.2 Übersicht der Phthalate und physikalischer Kenngrößen
3.1.2.3 Anwendungsgebiete ausgewählter Phthalate
3.1.2.4 Gesundheitsrisiken durch Phthalate
3.1.3 Weitere Weichmacher
3.2 Antioxidantien
3.3 Weitere migrationsfähige Substanzen in Kunststoffen
3.4 Gesetzliche Reglungen zur Migration
3.5 Fazit
4 Methoden zur Bestimmung von migrierten Substanzen in Lebensmitteln
5 Ergebnisse und Diskussion
5.1 Untersuchungsmethodik der SBSE-GC/MS
5.1.1 Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE)
5.1.1.1 Polydimethylsiloxan als Extraktionsmittel
5.1.1.2 Anwendung der Stir Bar Sorptive Extraction
5.1.1.3 Theoretische Grundlagen zur SBSE
5.1.2 Gaschromatographie
5.1.3 Massenspektrometrie
5.2 Methodenentwicklung
5.2.1 Auswahl der Analyten
5.2.2 Auswahl der Analytischen Säule
5.2.3 Geräteparameter (Thermodesorption-Injektionssystem und GC)
5.2.4 Kontaminationsproblematik
5.2.5 Reinigung des Arbeitsmaterials
5.2.6 Optimierung der Twister®-Extraktion wässriger Proben
5.2.7 Quantifizierung der Analyten
5.2.8 Zusammenfassung der Probenvorbereitung für wässrige Proben
5.2.9 Validierung der Extraktionsmethode für Mineralwasser
5.3 Untersuchung von Mineralwässern
5.3.1 Mineralwässer aus Glasflaschen
5.3.2 Mineralwasser aus PET-Flaschen
5.3.3 Mineralwasser aus Tetra Pak
5.3.4 Fazit
5.4 Untersuchung von Fruchtsaftgetränken
5.5 Untersuchung der Flaschendeckel
5.5.1 Analyse von PE-Deckeln für Einweg-PET-Flaschen
5.5.2 Analyse von Dichtscheiben aus Deckeln für Mehrweg-Flaschen
5.5.3 Analyse der Dichtmasse aus Metalldeckeln für Mehrweg-Flaschen
5.5.4 Fazit
5.6 Untersuchung von Verbundstoffverpackungen (ELOPAK / Tetra Pak)
5.7 Untersuchung von PET-Material
6 Zusammenfassung
7 Literaturverzeichnis
A Anhang
A.1 Eigenschaften von Weichmachern
A.1.1 Struktur, Summenformel, CAS-Nr. und Molmasse von (Phthalat-)Weichmachern
A.1.2 Dichte, Schmelz- und Siedepunkte von (Phthalat-)Weichmachern
A.1.3 log KO/W, Wasserlöslichkeit und Dampfdruck von (Phthalat-)Weichmachern
A.2 Produktions- und Verbrauchsmengen von Weichmachern
A.3 TDI- und SML-Werte
A.4 Medienreaktionen zu Weichmacherfunden in Alltagsgegenständen
A.5 Validierung
A.5.1 Überprüfung auf Linearität
A.5.2 Überprüfung auf Ausreißer: Grubbs-Test
A.5.3 Überprüfung auf Ausreißer: Ausreißer-F-Test
A.5.4 Überprüfung auf Varianzhomogenität
A.5.5 Überprüfung auf Normalverteilung
A.5.6 Bestimmung von Erfassungsgrenze und Erfassungsvermögen nach DIN 11843-2
A.5.7 Kalibrierfunktionen
A.6 Experimentelles