Wycisk, Agnes: Aggregationsverhalten von sternförmigen Copolymeren mit Stimuli-sensitiven Segmenten. 2013
Inhalt
- 1 Einleitung
- 2 Theoretische Grundlagen
- 2.1 Sensitive Polymere
- 2.2 Radikalische Polymerisation
- 2.2.1 Frei radikalische und lebende Polymerisation
- 2.2.2 Kontrollierte radikalische Polymerisation
- 2.2.3 Nitroxide Mediated Radical Polymerization (NMRP)
- 2.2.4 Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer Polymerization (RAFT)
- 2.2.5 Atom Transfer Radical Polymerization (ATRP)
- 2.3 Kernmoleküle für die ATRP
- 2.4 Blockcopolymere
- 2.5 Sternpolymere
- 2.5.1 Allgemeines
- 2.5.2 Homopolymere
- 2.5.3 Blockcopolymere
- 2.5.4 Miktoarm Copolymere
- 2.5.5 Multi-arm Sternpolymere mit einem vernetzten Kern (CCS)
- 2.6 Charakterisierung von verzweigten Polymeren durch GPC mit MALLS-Lichtstreu- und Viskositätsdetektion
- 3 Experimenteller Teil
- 3.1 Verwendete Lösungsmittel
- 3.2 Verwendete Feinchemikalien
- 3.3 Charakterisierungsmethoden und verwendete Geräte
- 3.3.1 NMR-Spektroskopie
- 3.3.2 Infrarot-Spektroskopie
- 3.3.3 Trübungsmessung
- 3.3.4 Differential Scanning Calorimetry (DSC)
- 3.3.5 Gelpermeationschromatographie (GPC)
- 3.3.6 Schmelzpunktbestimmung
- 3.3.7 Rasterkraftmikroskopie (AFM)
- 3.3.8 Electrospray Ionisation-Massenspektrometrie (ESI-MS)
- 3.3.9 Zetasizer
- 3.3.10 Zeitaufgelöste kombinierte statische und dynamische Lichtstreuung
- 3.3.11 Dünnschichtchromatographie
- 3.3.12 Säulenchromatographie
- 3.4 Synthese der niedermolekularen Verbindungen
- 3.5 Darstellung der β-Cyclodextrinderivate und ATRP-Initiatoren
- 3.5.1 Pentaerythritol-tetrakis-(2-chlorpropionat) (Penta-Cl4) (3)
- 3.5.2 Heptakis-(6-tert-butyldimethylsilyl-6-deoxy)-β-cyclodextrin (4)
- 3.5.3 Hepatkis-(6-tert-butyldimethylsilyl-6-deoxy-2,3-di-O-methyl)-β-cyclodextrin (5)
- 3.5.4 Heptakis-(2,3-di-O-methyl)-β-cyclodextrin (6)
- 3.5.5 Heptakis-(6-chlorpropionyl-2,3-di-O-methyl)-β-cyclodextrin (7-Cl-β-CD) (7)
- 3.5.6 Heptakis-(6-tert-butyldimethysilyl-6-deoxy-2,3-di-chlorpropionyl)-β-cyclodextrin (14-Cl-β-CD) (8)
- 3.5.7 Heptakis-(2,3,6-tri-chlorpropionyl)-β-cyclodextrin (21-Cl-β-CD) (9)
- 3.6 Darstellung der Polyglycerol-ATRP-Initiatoren
- 3.7 Poly(N-isopropylacrylamid)-Sternpolymere
- 3.8 Poly(N-isopropylacrylamid)-b-Poly((N-isopropylacryamid)-co-N,N-dimethylacryl-amid)-Sternpolymere
- 4 Auswertung und Diskussion
- 4.1 Synthese der niedermolekularen Verbindungen
- 4.2 Synthese der ATRP-Initiatoren
- 4.2.1 Pentaerythritol-basierter ATRP-Initiator
- 4.2.2 β -Cyclodextrin-basierte ATRP-Initiatoren
- 4.2.3 Polyglycerol-Makroinitiatoren
- 4.3 Synthese von Poly(N-isopropylacrylamid)-Sternpolymeren
- 4.3.1 Poly(N-isopropylacrylamid)-Sternpolymere mit einem definierten Kern
- 4.3.2 Poly(N-isopropylacrylamid)-Sternpolymere mit hyperverzweigten Kernen
- 4.3.3 Bestimmung der kritischen Phasenübergangstemperatur der Sternpolymere
- 4.4 Synthese von sternförmigen Copolymeren
- 4.4.1 Kinetische Untersuchungen der Pentaerythritol-basierten PNIPAAm-Homopolymere
- 4.4.2 Kinetische Untersuchungen der β-Cyclodextin-basierten PNIPAAAm-Homopolymere
- 4.4.3 Polymerisation von N,N-Dimethylacrylamid
- 4.4.4 Polymerisation des zweiten Blocks
- 4.5 Aggregationsverhalten der Temperatur-sensitiven sternförmigen Copolymere in wässriger Lösung
- 5 Zusammenfassung
- 6 Ausblick
- 7 Anhang
- 8 Literaturverzeichnis