Close
Publizieren
Besondere Sammlungen
Digitalisierungsservice
Hilfe
Impressum
Datenschutz
Close
Publizieren
Besondere Sammlungen
Digitalisierungsservice
Hilfe
Impressum
Datenschutz
jump to main content
Search Details
Quicksearch:
OK
Result-List
Title
Title
Content
Content
Page
Page
Search Book
Anreicherung und Bestimmung von Arzneistoffspuren in Wässern mit Flüssigmembransystemen und HPLC-MS / von Bedia Kurtulus. 2005
Content
1 Einleitung
2 Arzneistoffe in der Umwelt
2.1 Transportwege der Arzneiwirkstoffe
2.2 Auswahl der eingesetzten Arzneiwirkstoffe
Über diese Wege können Antibiotika über die Nahrungskette wieder vom Menschen aufgenommen werden. Im Zusammenhang mit dem zunehmenden Auftreten von Resistenzen muss dem Eintrag von Antibiotika besondere Aufmerksamkeit gewidmet werden [55].
2.3 Metabolisierung der Arzneistoffe
Diclofenac
Ibuprofen
Sulfamethoxazol
2.4 Toxizitätspotential der Arzneiwirkstoffe in der Umwelt
2.4.1 Ökotoxikologische Wirkung
2.4.1.1 Bewertung ökotoxikologischer Wirkungen
2.4.1.2 Abschätzung der Ausscheidungsmengen – Expositionsanalyse
2.4.1.3 Ökotoxikologische Wirkung ausgewählter Arzneistoffe
Carbamazepin
Diclofenac
Ibuprofen
Sulfamethoxazol
2.4.2 Humantoxikologische Wirkung
3 Analytik der Arzneistoffe
3.1 Stand der Arzneistoff-Analytik in Wässern
3.2 Zielsetzung
4 Membrantypen und Anwendungsbereiche
Klassifizierung der Membrantrennmethoden
4.1 Feste Membrane
4.1.1 Biologische Membrane
4.1.2 Polymer Membrane – Trennung durch Teilchengröße
4.1.2.1 Filtration
4.1.2.2 Dialyse
4.1.2.3 Elektrodialyse
4.2 Membranverfahren in der Analytik
4.2.1 Flüssig-Emulsion-Membrane
4.2.2 Bulk-Flüssigmembrane
4.2.3 Trägerstützte Flüssigmembrane, SLM
Flachmembrane
Hohlfasermembrane
4.2.4 Theorie und Prinzipien der Flüssigmembran-Extraktion
4.2.4.1 Carrier-freie Flüssigmembrane – Direktes Trapping
4.2.4.1.1 Einfluss der Säurekonstante der Analyten auf die Flüssigmembranextraktion
4.2.4.2 Einfluss der Hydrophobie der Analyten auf die Flüssigmembranextraktion
4.2.5 Carrier-beladene Flüssigmembrane - Indirektes Trapping
4.2.5.1 Kationentransport mit neutralem Carrier
4.2.5.2 Kationentransport mit saurem Carrier
4.2.5.3 Anionentransport mit basischem Carrier
5 Ergebnisse und Diskussion
5.1 Untersuchungsmethodik für die ausgewählten Arzneistoffe
5.2 Untersuchungen mit Bulk-Flüssigmembranen
5.2.1 Experimentelle Bedingungen
5.2.2 Durchführung der Versuche
5.2.3 Carrier-freie Systeme
5.2.3.1 Optimierung der Versuchsparameter
5.2.3.1.1 Einfluss der HCl-Konzentration in der Strip-Phase
5.2.3.1.2 Vergleich von NaCl- und HCl-Lösungen als Strip-Phase
5.2.3.1.3 Langzeitextraktion in Decanol
5.2.3.1.4 Einfluss der Rührgeschwindigkeit auf den Membran-Transport
5.2.3.1.5 Einfluss der Zellgröße - Volumenverhältnisse der Drei-Phasen
5.2.4 Carrier-modifizierte Membransysteme
5.2.4.1 Basischer Carrier
5.2.4.2 Saurer Carrier
5.2.4.3 Metallchelat-Carrier
5.2.4.3.1 Einfluss von Cu(II)EHEX
5.2.4.3.2 Einfluss von Ca(II)EHEX
5.2.4.4 Optimierung der Versuchsparameter
5.2.4.4.1 Einfluss des pH-Gradienten
5.2.4.4.2 Einfluss der NaOH-Konzentration in der Strip-Phase
5.2.4.4.3 Vergleich von NaCl- und NaOH-Lösungen als Strip-Phase
5.2.4.4.4 Einfluss von Huminstoffe
5.2.4.4.5 Langzeitextraktion
5.2.4.4.6 Einfluss der Rührgeschwindigkeit auf den Membran-Transport
5.2.4.4.7 Einfluss der Zellgröße - Volumenverhältnisse der Drei-Phasen
5.2.5 Zusammenfassung der Ergebnisse mit Bulk-Flüssigmembranen
5.3 Untersuchungen mit trägergestützten Membranen
5.3.1 Octansulfonsäure in DHE als SL-Membran
5.3.2 Einfluss der Huminstoffe auf SLM-Extraktion
5.3.3 Anreicherungsversuche mit SLM-Systemen
5.3.3.1 Kammer-Module
5.3.3.2 Trägergestützte PP-Beutelmodule
5.3.3.3 Wiederholversuche mit dem gleichen PP-Beutel
5.4 Entwicklung einer Probenvorbereitungsmethode mit SL-Membranen
5.4.1 Doppelkamm-Schichtpressmodule – Herstellung der PP-Module
5.4.2 Präparation der SLM-Beutelmodule
5.4.3 Ermittelte Kenngrößen
5.4.4 Einfluss der Eintauchzeit
5.4.5 Einfluss der Extraktionszeit
5.4.6 Strip-Volumina
5.4.7 Variation der Flüssigmembran-Zusammensetzung
5.4.8 Vergleich zwischen SPE (Festphasenextraktion) und SLM
5.4.8.1 Vergleich verschiedener Festphasenmaterialien
5.4.8.2 Vergleich der SPE mit der SLM-Extraktion
5.5 Bestimmung der Arzneiwirkstoffe mit der HPLC-UV-MS/MS-Methode
5.5.1 Aufnahme der UV-Spektren - Ermittlung der Absorptionsmaxima
5.5.2 Ermittlung der mobilen Phase - Optimierung des Gradientenverlaufes
Section
Section
5.5.3 Auswahl der Trennsäule
5.5.4 Optimierung der massenspektrometrischen Detektion
5.5.4.1 Einfluss der Probenmatrix auf die Analyt-Stabilität und chromatographische Trennung
Einfluss des pH-Wertes auf die Selektivität
Um die chromatographischen Bedingungen bei allen weiteren Messungen zu stabilisieren, wurden die Messlösungen der Standards im neutralen Medium vorbereitet und saure oder basische Extraktionsproben vor der Injektion in das HPLC-System neutralisiert.
5.5.5 Zusammenfassung der Methodenentwicklung
5.6 Validierung des HPLC-UV- und des LC-MS/MS-Verfahrens zur Bestimmung der Leitsubstanzen
5.6.1 Validierung des HPLC-UV-Verfahrens
5.6.1.1 Wahl des Arbeitsbereiches
5.6.1.2 Ermittlung der Kalibrierfunktion
5.6.1.3 Empfindlichkeit
5.6.1.4 Überprüfung der Linearität
5.6.1.5 Absicherung der unteren Arbeitsgrenze
5.6.1.6 Nachweis- , Erfassungs- und Bestimmungsgrenze
5.6.2 Validierung des entwickelten LC-MS/MS-Verfahrens
5.6.2.1 Wahl des Arbeitsbereiches und Kalibrierung
Tabelle 26: Verfahrenskenndaten für die Kalibrierfunktionen des ersten und zweiten Grades für die Bestimmung mit der LC-MS/MS-Methode
5.6.2.2 Absicherung der unteren Arbeitsgrenze
5.6.2.3 Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze
5.6.3 Abschließende Beurteilung der Validierungsergebnisse
5.7 Anwendung der SLM-Beutelmodule - Analyse von Oberflächenwasser mittels SLM-Extraktion und HPLC-UV-MS/MS
5.7.1 Probenahme und Probenvorbereitung (SLM-Extraktion)
5.7.2 Analyse mit der HPLC-UV-MS/MS
5.7.3 Zusammenfassung und abschließende Bewertung
6 Zusammenfassung und Ausblick
7 Experimenteller Teil
7.1 Verwendete Chemikalien
7.2 Geräte
7.3 Chromatographische Bedingungen
7.4 Untersuchungen mit Flüssigmembransystemen
7.4.1 Herstellung der verwendeten Lösungen
7.4.1.1 Herstellung der mobilen Phase
7.4.1.2 Herstellung der Arzneiwirkstoff-Stammlösungen
7.4.1.3 Herstellung der Feed-Phase
Feed Phase 1: 10 mg/L SFM, CBZ, DCF, IBU in bidest. H2O
Feed Phase 2: 10 mg/L SFM, CBZ, DCF, IBU in 0,1 mol/L HCl
Feed Phase 4: 1 mg/L SFM, CBZ, DCF, IBU in 0,1 mol/L HCl
Feed Phase 5: 1 mg/L SFM, CBZ, DCF, IBU in bidest. H2O
7.4.1.4 Herstellung der flüssigen Membran-Phasen
0,025 g/L Octansulfonsäure-Lösung in Dihexylether
0,025 g/L Trioctylamin-Lösung in Decan: Decanol (8:2, v/v)
0,1 g/L Kupfer(II)-2-ethylhexanoat in Decanol
0,1 g/L Calcium(II)-2-ethylhexanoat
7.4.2 Extraktionsversuche
7.4.3 Probenahme
7.4.4 Neutralisation
7.4.5 Carrier-freie Systeme
7.4.5.1 Optimierung der Zusammensetzung der Strip-Phase
7.4.5.1.1 Einfluss der HCl-Konzentration in der Strip-Phase
7.4.5.1.2 NaCl-Lösung als Strip-Phase
7.4.5.1.3 Langzeitextraktion
7.4.5.1.4 Einfluss der Rührgeschwindigkeit auf den Membran-Transport
7.4.5.1.5 Einfluss der Zellgröße - Volumenverhältnisse der Drei-Phasen
7.4.6 Carrier-modifizierte Membransysteme
7.4.6.1 Basischer Carrier
7.4.6.2 Saurer Carrier
7.4.6.3 Metallchelat-Carrier
7.4.7 Optimierung der Versuchsparameter
7.4.7.1 Einfluss des pH-Gradienten
7.4.7.2 Optimierung der Zusammensetzung der Strip-Phase
7.4.7.2.1 Einfluss der NaOH-Konzentration in der Strip-Phase
7.4.7.2.2 NaCl-Lösung als Strip-Phase
7.4.7.3 Einfluss von Huminstoffen
7.4.7.3.1 Einfluss von Ca(II)EHEX
7.4.7.4 Langzeitextraktion
7.4.7.5 Einfluss der Rührgeschwindigkeit auf den Membran-Transport
7.4.7.6 Einfluss der Zellgröße - Volumenverhältnisse der Drei-Phasen
7.5 Untersuchungen mit trägergestützten Membranen
7.5.1 Octansulfonsäure in DHE als SL-Membran
7.5.2 Einfluss der Huminstoffe auf SLM-Extraktion
7.5.3 Anreicherungsversuche mit SLM-Systemen
7.5.3.1 Kammer-Module
7.5.3.2 SL-PP-Beutel-Module
7.5.3.3 Wiederholversuche mit dem gleichen PP-Beutel
7.6 Entwicklung einer Probenvorbereitungsmethode mit SL-Membranen
7.6.1 Doppelkamm-Schichtpressmodule – Herstellung der PP-Module
7.6.2 Einfluss der Eintauchzeit
7.6.3 Einfluss der Extraktionszeit
7.6.4 Einfluss der Strip-Volumina
7.7 Bestimmung der Arzneiwirkstoffe mit der LC-UV-MS/MS-Methode
7.7.1 Aufnahme der UV-Spektren und Ermittlung der Absorptionsmaxima
7.7.2 Ermittlung der mobilen Phase - Optimierung des Gradienten
7.7.3 Auswahl der Trennsäule
7.7.4 Einfluss der Probenmatrix auf die Analyt-Stabilität und Chromatographie
7.7.5 Optimierung der massenspektrometrischen Detektion
7.8 Validierung des entwickelten LC-UV-MS/MS-Verfahrens
7.8.1 Validierung des entwickelten HPLC-UV-Verfahrens
7.8.1.1 Wahl des Arbeitsbereiches- Ermittlung der Kalibrierfunktion
7.8.2 Validierung des entwickelten LC-MS/MS-Verfahrens
7.8.2.1 Wahl des Arbeitsbereiches und Kalibrierung
7.9 Anwendung der SLM-Beutelmodule - Analyse von Oberflächenwasser
8 Literatur
ANHANG
Inhaltsverzeichnis
Anhang 1: Kalibrierdaten des HPLC-UV-MS/MS-Verfahrens
The search-operation requires javascript to be activated.