Ziel dieser Arbeit ist die Untersuchung und Verbesserung der thermischen Stabilität geordnet-poröser Metalloxide (In2O3, SnO2). Als Kriterium für die thermische Stabilität dient das Volumen der Poren bis zu einem Porendurchmesser von 16 nm (PV0-16nm). Es werden gezielt Proben synthetisiert, die sich in bestimmten Parametern (Porensystem, Partikelgröße, Größe der einkristallinen Domänen) unterscheiden, um so deren Einfluss auf die thermische Stabilität zu beurteilen. Dazu werden Silica-Materialien mit Porensystemen unterschiedlicher Geometrie und variablem Porendurchmesser nach dem endotemplating-Verfahren synthetisiert. Diese dienen als Strukturmatrix zur Herstellung geordnet-poröser Metalloxide durch das exotemplating-Verfahren. Zur Charakterisierung werden N2-Physisorption, Pulver-Röntgendiffraktometrie und Rasterelektronenmikroskopie verwendet. Es kann gezeigt werden, dass eine definierte Porenstruktur mit einheitlichem Porendurchmesser zu einer höheren thermischen Stabilität des Porensystems im Metalloxid führt. Via drop-coating Verfahren präparierte Sensorschichten (resistiver Gassensor) zeigen eine negative Entwicklung der Sensitivität mit zunehmendem Verlust der Porenstruktur. In2O3 offenbart außerdem eine Signalabhängigkeit vom Durchmesser der porösen Partikel. Bei SnO2 verursacht Kohlenmonoxid (CO) als Testgas eine deutliche Reaktion, wohingegen die Widerstandsänderung bei Methan (CH4) gering ausfällt.
Bibliographic Metadata
- TitleThermische Stabilität geordneter, multimodal-poröser In2O3- und SnO2-Materialien : gezielte Modifikation von Syntheseparametern und Untersuchungen zu gassensorischen Eigenschaften
- Author
- Examiner
- Published
- Institutional NotePaderborn, Univ., Diss., 2014
- AnnotationTag der Verteidigung: 24.10.2014
- Defended on2014-10-24
- LanguageGerman
- Document TypesDissertation (PhD)
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- Reference
- IIIF
Objectives of this work are the investigation and the improvement of the thermal stability of ordered mesoporous metal oxides (In2O3, SnO2). For this purpose samples are synthesized by established procedures and characterized with respect to their thermal stability. The pore volume of the mesopores up to a diameter of 16 nm (PV0-16nm) serves as a criterion. In the following specific samples with variable parameters (pore structure, particle size, size of the crystalline domains) are synthesized to investigate the influence on the thermal stability. Silica materials with a geometrically different pore system and variable pore diameters (KIT-6, SBA-15) are synthesized by the so called endotemplating mechanism. They are used to fabricate ordered porous metal oxides by the exotemplating procedure. The resulting materials are characterized by N2 physisorption, powder X-ray diffraction, as well as scanning electron microscopy. It is found that the thermal stability depends on the existing pore system of the metal oxides. A more defined pore structure with a narrow pore size distribution results in a higher stability. Sensitive layers for gas sensing are prepared via drop-coating. Generally it is found that a loss of the ordered porous structure results in a decline of the respective sensor signal. For In2O3 the signal also depends on the diameter of the porous particles. SnO2 sensors show satisfying response when CO is offered as test gas whereas the signal for CH4 is comparably low.
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