Bibliographic Metadata
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- TitleLabeling-Techniken und Oberflächenfunktionalitäten von Automobillacken : / von Dagmar Kramer aus Nürnberg; Erstgutachter: Prof. Dr. rer. nat. Wolfgang Bremser; Zweitgutachter: Prof. Dr.-Ing. Hans-Joachim Warnecke
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- Published
- EditionElektronische Ressource
- Description1 Online-Ressource (151 Seiten) : Illustrationen, Diagramme
- Institutional NoteFakultät für Naturwissenschaften, Universität Paderborn, Univ., Dissertation, 2016
- AnnotationTag der Verteidigung: 20.05.2016
- Defended on2016-05-20
- LanguageGerman
- Document TypesDissertation (PhD)
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Zusammenfassung
Durch Nutzung diverser Analysetechniken wurde der Einfluss der Einbrennbedingungen auf die Vernetzungsreaktion und die Oberflächenbeschaffenheit eines epoxid-basierten, isocyanat-vernetzten kathodischen Elektrotauchlacks (KTL) aufgezeigt. Wenn der abgeschiedene KTL-Nassfilm in einem geschlossenen Behältnis eingebrannt wird, setzt die Vernetzungsreaktion aufgrund der langsameren Aufheizrate verspätet ein. Außerdem stellen sich während des Trocknungsvorgangs Verteilungsgleichgewichte ein, so dass die Vernetzungsreaktionen langsamer ablaufen. Beides bewirkt einen geringeren Vernetzungsgrad der Lackschicht. Folglich wird die Zeitspanne der erhöhten Molekülbeweglichkeit während der Filmbildung verlängert, so dass unpolare Bestandteile verstärkt an die Oberfläche der Lackschicht wandern können. Aufgrund der geringeren Oberflächenpolarität kommt es bei der nachfolgenden Applikation eines wasserbasierten Füllerlacks zu Benetzungsstörungen. Um Oberflächenfunktionalitäten zu charakterisieren, hat sich als Methode das Labeling durch Derivatisierung gefolgt von XPS-Analysen etabliert. Die KTL-Matrix erwies sich für die gängigen Labeling-Methoden für Hydroxy- und Aminogruppen als ungeeignet. Es konnte nachgewiesen werden, dass die Derivatisierungsreagenzien Nebenreaktionen mit dem Organozinn-Vernetzungskatalysator eingingen. Für das Heteroatom-Labeling reaktiver Methylolethergruppen von Melamin-Formaldehyd-Harzen, die z. B. in hybridvernetzten Zwei-Komponenten-Klarlacken eingesetzt werden, wurde in der Literatur bisher kein Verfahren beschrieben. In der vorliegenden Arbeit wurden die präparativen und analytischen Grundlagen für eine solche Methode geschaffen.
Abstract
By using a variety of analytical techniques the influence of the curing conditions on the chemical reactions and the molecular structures on the surface of an epoxy-based, isocyanate-crosslinked automotive cathodic electrocoat were investigated. If the electrocoat is cured within a closed container in a laboratory oven, the onset of the curing reaction is delayed by the slower heating rate inside the container. Furthermore, the curing reaction, namely the formation of urethane-bonds between the polymer chains, is retarded due to the fact that the isocyanate deblocking reaction is reversible and can reach the state of equilibrium inside the container. These facts provide a decreased crosslinking density of the electrocoat. Hence, the period of high molecular mobility during film formation is increased. A greater amount of non-polar components than usually migrates from the bulk to the surface of the coating. Due to the low surface tension of the cathodic electrocoat a subsequently applied waterborne primer exhibits wetting defects. A well-established method for the analytical characterization of surface functionalities is the chemical derivatization technique in combination with XPS analysis. However, it was demonstrated that the common labeling techniques for hydroxy and amino groups are not appropriate for the matrix of the investigated cathodic electrocoat due to side reactions of the organotin catalyst with the derivatization reagents. So far, no derivatization technique for the labeling of the reactive methylolether groups in melamine-formaldehyde resins (e. g. used for hybrid two-component clear coats) has been described in literature. In this thesis the preparative and analytical basis for such a method was developed.
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