Das binäre Tensidsystem Natriumlaurylsulfat/Wasser (SDS/D2O) wurde im Konzentrationsbereich von Konzentrationen unterhalb der kritischen mizellaren Konzentration bis hin zum Phasenübergang in eine hexagonale Flüssigkristallphase mittels Protonen-NMR-Spektroskopie untersucht. Zusätzlich zur bereits bekannten Konzentrationsabhängigkeit der chemischen Verschiebung wurde eine Konzentrationsabhängigkeit der Aufspaltung des alpha-CH2-Signals gefunden. Diese resultiert aus Konformationsänderungen der Alkylkette. Die alpha-CH2-Gruppe eines zweiten Systems, Cetyltrimethylammoniumbromid/Wasser, lieferte keine Signalform, die für die Auswertung der J-Kopplung verwendet werden konnte.Des Weiteren wurden Emulsionen des gelbildenden Systems Natriumlaurylsulfat/Cetylalkohol/Wasser (SDS/CA/D2O) untersucht. Hierfür wurde eine Probenreihe mit einer Gesamtmasse von Tensid und Alkohol von 3 Gew.-% erstellt. Das Verhältnis der Massen von SDS/CA wurde variiert. Für Alkoholmengen über 2 Gew.-% konnten gelartige Proben gefunden werden. Alle Proben wurden mittels 1H-NMR, Diffusions-NMR und 13C-Festkörper-NMR, DSC, Kryo-TEM, V-SANS und SAXS untersucht. Außerdem wurde der Alterungsprozess, der Einfluss der Probenpräparation sowie der Einfluss der Kettenlänge des Alkohols untersucht. Es hat sich herausgestellt, dass sich die Gelproben im wesentlichen aus uni- und multilamellaren Vesikeln bestehen.Zur Untersuchung des Einflusses von Scherkräften wurde ein Protonen-Rheo-NMR-Probenkopf gebaut. Die Herstellung der Spule und der Scherzelle werden dargestellt. Des Weiteren werden erste, mit dem gebauten Probenkopf aufgenommene Spektren gezeigt.
Titelaufnahme
- TitelStructures of aqueous surfactant systems : a study of binary micellar solutions and ternary surfactant/fatty alcohol/water emulsions
- Autor
- Prüfer
- Erschienen
- HochschulschriftPaderborn, Univ., Diss., 2013
- AnmerkungTag der Verteidigung: 29.08.2013
- SpracheEnglisch
- DokumenttypDissertation
- URN
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- Nachweis
- IIIF
The binary surfactant system sodium dodecyl sulfate/water (SDS/D2O) was investigated from concentrations below the critical micellar concentration up to the phase transition into a hexagonal mesophase via proton NMR spectroscopy. In addition to the already known concentration dependent chemical shifts, a concentration dependency of the splitting of the alpha-CH2 group was found, which is attributed to changes of the chain conformation. A second surfactant system, cetyltrimethylammonium bromide/water, did not provide sufficiently resolved multipletts of the alpha-CH2 group, to investigate a concentration dependence of the J coupling.Furthermore, mixtures of sodium dodecyl sulfate, cetyl alcohol and water (SDS/CA/D2O) were investigated as a model of similar gel-forming systems, which are used in pharmaceutical and cosmetic formulations. A series of samples containing a total amount of 3 wt. % SDS and CA at varying SDS/CA ratio was investigated. Gel samples are found for an alcohol amount higher than 2 wt. %. The samples were studied by 1H NMR, diffusion NMR and 13C solid state NMR spectroscopy, DSC, cryo-TEM, V-SANS, and SAXS. Moreover, the ageing process and the influence of sample preparation and alcohol chain length were studied. It was found, that the gel samples consist of a mixture of unilamellar and multilamellar vesicles.For the investigation of the influence of shear forces, a new proton rheo-NMR probe was built. The construction of the coil and shear cell are described and first spectra obtained with the probe are shown.
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